Отделение полуторных оксидов уротропином

5.2 Отделение полуторных оксидов уротропином

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см³ раствора помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см³. Если разложение флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим образом: приливают 5 см³ азотной кислоты, осторожно приливают 10 см³ серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см³ соляной кислоты (1:1), 150 см³ воды, нагревают до полного растворения сернокислых солей и охлаждают. Если разложение флюса велось кислотой, то раствор разбавляют до 100 см³ водой, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски раствора из красной в желтую. Избыток аммиака нейтрализуют 2 - 3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший осадок полуторных оксидов и приливают 20 см³ раствора уротропина массовой концентрации 0,3 г/см³. Для коагуляции раствор нагревают в течение 10 - 15 мин до температуры 70 - 80 °С.Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 4 - 5 раз горячим раствором уротропина массовой концентрации 0,01 г/см³ и 4 - 5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, осадок - для определения оксида алюминия.

Источник: ГОСТ 22974.4-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия оригинал документа